掃描電子顯微鏡（SEM）利用電子束從納米尺度的樣品中獲取信息。所檢測到的主要信號類型是背散射電子（BSE）和二次電子（SE），它們在高倍率下生成樣品的灰度圖像。然而，還有許多其他的電子與樣品表面物質(zhì)相互作用的產(chǎn)物——這些信號可以提供關(guān)于樣品的額外信息。在這篇博客中，我們將闡述掃描電鏡中的能譜（EDX）是如何工作的。
電子 —— 與樣品表面的相互作用
入射電子與樣品表面的物質(zhì)相互作用產(chǎn)生了各種各樣的信號，這些信號攜帶了關(guān)于樣品的不同信息 （圖1）。例如，背散射電子產(chǎn)生的圖像與原子序數(shù)的差異有關(guān); 二次電子給出了形貌細(xì)節(jié)信息，陰極發(fā)光可以提供關(guān)于電子結(jié)構(gòu)和材料化學(xué)成分的信息; 透射電子可以描述樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)。在掃描電鏡中廣泛使用的另一種信號是X射線。
圖1：電子物質(zhì)相互作用中產(chǎn)生不同信號的例證。
掃描電鏡中能譜的原理
每個原子都有一個獨(dú)特的電子數(shù)，它們在特定位置的正常條件下存在，如圖2所示。這些位置屬于特定的軌道，它們擁有不同的、離散的能量。
SEM中X射線的生成一共有兩個步驟。在第一步中，電子束撞擊樣品并將部分能量轉(zhuǎn)移到樣品的原子上。這種能量可以被原子的電子用來“跳躍”到具有更高能量的能量軌道，或者是脫離原子。如果發(fā)生這樣的轉(zhuǎn)變，電子就會留下一個空位。空位相當(dāng)于一個正電荷，在這個過程的第二步，空位會吸引來自高能量軌道的電子填補(bǔ)進(jìn)來。當(dāng)這樣一個高能量軌道的電子填滿了低能量軌道的空位時，這種轉(zhuǎn)換的能量差可以以X射線的形式釋放出來。
X射線的能量是通過這兩個軌道之間能量差的特征所展現(xiàn)出來的。它取決于原子序數(shù)，是每個元素的唯一屬性。所以，X射線是每個元素的“指紋”，可以用來識別樣品中存在的元素的類型。
圖2：X射線生成過程：1）將能量轉(zhuǎn)移到原子電子上，使其脫離生成一個空位，2）空位由更高能量的另一個電子填充，并釋放出X射線。
EDX能譜分析：X射線如何工作
與BSE，SE和TE不同，X射線是電磁輻射，就像光一樣，由光子組成。為了檢測它們，最新的系統(tǒng)使用了硅漂移探測器（SDD）。由于其具有更高的計數(shù)率、更好的分辨率和更快的分析能力，都優(yōu)于傳統(tǒng)的Si（Li）探測器。這些探測器被置于一個特定角度，非常接近樣品，并且有能力測量X射線的光子能量。探測器與樣品之間的立體角越高， X射線檢測概率越高，因此獲得最佳結(jié)果的可能性也越大。
圖3： 典型的EDX光譜：y軸描述X射線數(shù)量，x軸是X射線的能量。峰的位置是對元素的識別，峰高有助于對樣品中各元素濃度的量化。
由EDX分析產(chǎn)生的數(shù)據(jù)包含了樣品中所有不同元素對應(yīng)的峰值的光譜。在圖3中可以看到，每一個元素都有獨(dú)特能量的特征峰。
此外，EDX可以用于定性（元素的類型）以及定量（樣本中每個元素的濃度百分比）的分析。在大多數(shù)SEM中，專用軟件可以自動識別峰值，并計算檢測到的每個元素的原子百分比。EDX技術(shù)的另一個優(yōu)點(diǎn)是，它是一種非破壞性的表征技術(shù)，需要很少或不需要樣品的制備。
Phenom ProX電鏡能譜一體機(jī)（2017提高版）
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產(chǎn)品參數(shù)
Phenom ProX的掃描電鏡系統(tǒng)和EDS能譜儀系統(tǒng)使用的軟件均由荷蘭Phenom-World公司編寫，用戶通過一個界面就可以操控兩項(xiàng)功能，圖形化的設(shè)計，使操作變得前所未有的簡單，點(diǎn)擊感興趣的區(qū)域，在數(shù)秒內(nèi)既可以得到微觀形貌信息，同時得到該區(qū)域的表面元素信息。
線掃描
面掃描
示例——金相樣品
Phenom ProX電鏡能譜一體機(jī)能譜測試——面掃（Mapping計數(shù)率高達(dá)1.3萬CPS，Mapping結(jié)果更準(zhǔn)確）
Phenom ProX電鏡能譜一體機(jī)能譜測試——線掃
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