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粒度儀

水熱反應(yīng)釜內(nèi)膽清洗方法

發(fā)布日期:2022-05-30 點(diǎn)擊率:32

  新釜加熱:

  首次清潔水熱釜內(nèi)膽時(shí),在內(nèi)膽中加入適量的水或堿,將水熱釜手動(dòng)擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內(nèi)膽容易變形。

  注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個(gè)小時(shí),然后在200℃保持幾個(gè)小時(shí),冷卻降至室溫后取出。可確保后期進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度達(dá)200℃以上時(shí),避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。

  一般操作步驟:

  1、對(duì)于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污

  粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機(jī)污

  垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;

  2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解

  并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;

  3、有機(jī)污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱釜手動(dòng)擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至

  200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機(jī)物燒掉,然后依次

  使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。

  水熱釜內(nèi)膽的具體清洗辦法:

  1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

  (1)水熱釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌;

  (2)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時(shí)所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸

  和濃鹽酸三比一比例)。

  例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱釜中密

  封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí),可以清洗干凈。

  2、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗方式

  (1)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。

  (2)在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個(gè)小時(shí),這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實(shí)際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定。但這個(gè)方法的缺陷是會(huì)使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

  (3)用草酸溶液煮6個(gè)小時(shí),160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。

    (4)使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強(qiáng)酸。

  3、注意事項(xiàng):水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點(diǎn)體系。水熱釜用完時(shí),內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥。

  參考事例:

  1、水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽上殘留實(shí)驗(yàn)的黑色物質(zhì),該怎么如何清洗洗?參考方法:

  (1)首先分析黑色物質(zhì)是什么,如果是分子篩可以用堿液浸泡,也可加熱到50℃左右效果更佳。

  (2)如果是水熱合成分子篩的釜,堿煮即可,120℃加熱數(shù)小時(shí)即可。

  2、通過水熱法制備鎢酸鉍后,水熱釜內(nèi)膽起初是黑色,接著整個(gè)水熱釜內(nèi)壁變?yōu)辄S色,用稀硝酸洗滌了好幾次,效果并不理想,還有那些有效的清洗方式?

  (1)做C材料后用王水室溫浸泡效果較好,浸泡后要多次用水清洗;

  (2)做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡,效果明顯;

  (3)做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜,效果也明顯。

  3、制備了二氧化錫的反應(yīng)釜怎么清洗?參考方法:

  (1)首先確定設(shè)備內(nèi)的垢樣成分,是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗(yàn),

  選用清洗劑同時(shí)通過試驗(yàn)確定對(duì)不銹鋼高壓釜設(shè)備金屬不會(huì)造成腐蝕.

  (2)然后通過現(xiàn)場架設(shè)臨時(shí)循環(huán)裝置將清洗液在設(shè)備內(nèi)循環(huán)流動(dòng),洗去污垢。

  4、表面施膠劑水熱釜內(nèi)膽如何清洗?

  酒精或丙酮清洗。

  5、水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內(nèi)膽有什么方法可以清洗干凈?

  (1)先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗(就是用硫酸和重鉻酸鉀調(diào)配而成);

  (2)之后再用普通的方式清洗即可。

  6、用水熱釜準(zhǔn)備納米銀,反應(yīng)后,聚四氟乙烯的內(nèi)膽壁上有納米銀的殘余,應(yīng)該用什么方法清洗?

  參考方法:添加體積為水熱釜內(nèi)膽三分之一左右的濃硝酸,放入加熱設(shè)備中加熱至180℃,保持?jǐn)?shù)小時(shí)然后冷卻至室溫取出,硝酸倒出后即可潔白如初。

  水熱釜嚴(yán)重超溫,內(nèi)膽內(nèi)存在大量焦油碳化物,該如何操作避免危險(xiǎn)?

  (1)為了水熱釜的安全正常運(yùn)行,可以在現(xiàn)場對(duì)該水熱釜進(jìn)行掛片試驗(yàn)。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑;

  (2)使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體,它能迅速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質(zhì)等污染物。

  水熱釜為何要用氫氟酸洗滌?

  (1)水熱釜一般都是高溫反應(yīng),而且時(shí)間較長,原料很容易附著在內(nèi)膽內(nèi)壁,有的反應(yīng)還會(huì)使水熱釜內(nèi)膽污染,致使顏色變黃或變黑。所以,水熱釜內(nèi)膽專用,不要混用。

  (2)反應(yīng)結(jié)束后立即處理,先用大量水沖洗,難以去除的污漬可以用硝酸,氫氟酸等洗滌。硝酸和氫氟酸都屬于腐蝕性酸,使用過程中要注意安全,帶手套和口罩。

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