發布日期：2022-05-30 點擊率：52
液相色譜儀常見的故障一是堵，二是漏，本文通過三大原因給大家說說，液相色譜儀為何會堵？
原因一：配制流動相時細菌污染
首先，我們要認識到，一般的國產甲醇其實不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態微粒雜質，也能在液相流路系統前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細菌。
原因二：使用流動相時的細菌污染
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。
舉簡單的例子：
50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。
從單純實驗效果來說，后一種有明顯的優點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重復性極好的實驗效果。
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩沖鹽溶液，本身就是優質肥料，細菌長得更迅速、，一旦有細菌柱子就壞得很快。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈，這一點在實際工作中很多人意識不強，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產生致命的影響。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。從實際實驗效果來說，我建議用10％的甲醇水代替純水溶液以前我做過不同比例甲醇水的細菌總數實驗，在5％就基本可以抑菌，在10％及以上就可以完全殺菌了、，這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些，但是一次麻煩，終身受益。
原因三：不適當操作
1、在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。
2、樣品處理液凈化得不干凈，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
3、在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉動的不到位，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。
4、在使用金屬管路作出廢液管時，應當注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液，在停機時可能在出口端結晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見，但卻的確發生過。
標簽: 液相色譜儀
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