氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
對(duì)一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng).
雖然氣相色譜儀型號(hào)千差萬別，但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障，需要我們?cè)诜治鲞^程中注意，以降低儀器發(fā)生故障的可能性。
點(diǎn)火問題如果火焰離子檢測(cè)器點(diǎn)不著火，可能有以下幾點(diǎn)原因：(1)火焰噴口是否堵塞，如堵塞則需要清洗并檢查進(jìn)樣孔的大小；(2)氫氣流量是否不足，檢查供氣系統(tǒng)有無滲漏和堵塞的情況，增加氫氣的流量；(3)流速不合適，檢測(cè)空氣、載氣、氫氣流速，調(diào)整到指定的流速；(4)如果檢測(cè)器沒有雜質(zhì)污染，點(diǎn)火線圈工作良好，但仍不著火，可能是噴嘴損壞。這時(shí)可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲，如果外部無損壞，可能是噴嘴內(nèi)部因擰得過緊而損壞，此時(shí)更換新的噴嘴,更換時(shí)要注意不要擰得過緊。
基線漂移或噪聲大出現(xiàn)這種情況可能由下列情況造成：(1)載氣流路滲漏，這是產(chǎn)生基線漂移和噪聲的常見原因；(2)柱子污染、重新老化；(3)流量控制器或鋼瓶調(diào)節(jié)損壞，這時(shí)則需要更換或維修；(4)檢測(cè)器污染，需清潔檢測(cè)器；(5)通過檢測(cè)器的載氣流量不足，則需要增加載氣流量。
放大器不能調(diào)零(1)首先要檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∝?fù)趸虬研盘?hào)輸出線路斷開時(shí)，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點(diǎn)；(2)把檢測(cè)器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零，如果不能調(diào)零，證明放大器有問題，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈，負(fù)反饋線是否接通，尤其要檢查級(jí)的工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染；(3)對(duì)于長(zhǎng)期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件，如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn)，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測(cè)器，氣體流量是否合適，固體液是否嚴(yán)重流失，系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
靈敏度降低在工作狀態(tài)下發(fā)現(xiàn)靈敏度下降，保留時(shí)間長(zhǎng)：(1)首先要檢查載氣流速是否太低，如果是，則需要增加載氣流速；(2)進(jìn)樣器墊片是否滲漏，如果是，則需要更換進(jìn)樣墊片，進(jìn)樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質(zhì)量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會(huì)降低進(jìn)樣墊的壽命。如果儀器正常使用，每天更換進(jìn)樣墊。
信號(hào)值不穩(wěn)定首先要檢查檢測(cè)器中的噴嘴是否清潔。打開檢測(cè)，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物，然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用，可能會(huì)有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱適合分析使用。值得注意的是，老化柱子時(shí)不要超過色譜柱的溫度使用極限，一般約比極限稍低30℃，過熱會(huì)縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用，則可將其從柱箱中取出，在兩端蓋上帽子，防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。
總之，對(duì)分析儀器來說，避免故障主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié)，切忌盲目操作，并減少各種系統(tǒng)誤差。在注意以上要點(diǎn)的同時(shí)還要注意日常的儀器保養(yǎng)、色譜柱子的維護(hù)、儀器室保持清潔，這樣才能使氣相色譜儀處于工作狀態(tài)，在分析中發(fā)揮其重要的作用。
標(biāo)簽:
氣相色譜儀
