1、氣相色譜儀操作應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施；
2、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng)，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa，超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥；
3、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的使用溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；
4、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求，具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；
5、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測(cè)器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；
6、更換汽化室硅橡膠墊時(shí)，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；
7、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來(lái)吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來(lái)吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，延長(zhǎng)使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果；
8、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí)，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；
9、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈；
10、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響；高溫使用汽化室時(shí)，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路；
11、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理，長(zhǎng)期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液使用溫度低10℃左右，對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r(shí)間一般3～4小時(shí)，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí)，必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái)，防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染；
12、開機(jī)使用FID時(shí)，必須先通載氣、空氣，再開溫度控制，待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)；
13、FID點(diǎn)火后，由于基始電流的作用，點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好；
14、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí)，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。
標(biāo)簽:
氣相色譜儀
